等靜壓石墨和模壓石墨的運(yùn)用，開發(fā)和出產(chǎn)進(jìn)程

等靜壓石墨和模壓石墨的運(yùn)用，開發(fā)和出產(chǎn)進(jìn)程
等靜壓石墨是一種新式的石墨資料，它是在20世紀(jì)40年代開展起來的，具有一系列優(yōu)異的功能。等靜壓石墨具有杰出的耐熱性，在惰性氣氛中，其機(jī)械強(qiáng)度隨溫度的升高而添加，在2500℃左右到達(dá)最高值，與一般石墨比較，等靜壓石墨具有結(jié)構(gòu)精密，功能均勻; 低熱脹大系數(shù)，優(yōu)異的抗熱震性; 各向同性，耐化學(xué)性，杰出的導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性; 優(yōu)異的機(jī)械加工功能。因?yàn)檫@一系列的優(yōu)異功能，等靜壓石墨已廣泛運(yùn)用于化學(xué)，半導(dǎo)體，電氣，冶金，機(jī)械，核能和航空航天范疇。此外，

1.等靜壓石墨的首要用處

1.1用于太陽能電池和半導(dǎo)體晶片的石墨

在太陽能和半導(dǎo)體工業(yè)中，很多運(yùn)用等靜壓石墨來出產(chǎn)單晶直熱爐熱場(chǎng)石墨部件，多晶硅鑄造爐加熱器，化合物半導(dǎo)體制作加熱器和坩堝。近年來，太陽能光伏發(fā)電的開展敏捷。光伏工業(yè)中的單晶硅和多晶硅出產(chǎn)對(duì)石墨有很大的需求?，F(xiàn)在，單晶硅和多晶硅產(chǎn)品已朝著大規(guī)模和高端的開展方向開展，等靜壓石墨也有更高的要求，更大的標(biāo)準(zhǔn)，更高的強(qiáng)度和更高的純度。

1.2核石墨

等靜壓石墨具有適中的機(jī)械功能，在高溫下優(yōu)異的機(jī)械功能，高導(dǎo)熱性和低線性脹大系數(shù)。在高溫氣冷反應(yīng)堆中，它首要用作反射器，慢化劑和活性區(qū)結(jié)構(gòu)資料，并與核燃料一同構(gòu)成核燃料組件。在400-1200℃的溫度下，高能γ射線和快中子輻射在幾年的時(shí)刻內(nèi)易于引起輻射損傷，然后改動(dòng)石墨的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)。因而，要求資料的石墨化程度高。它應(yīng)具有杰出的各向同性，均勻的組成和低彈性模量。

1.3 EDM石墨

石墨沒有熔點(diǎn)，是杰出的導(dǎo)電體，具有杰出的抗熱沖擊性，是電火花加工的優(yōu)良電極資料。一般石墨資料是具有粗晶結(jié)構(gòu)的低密度各向異性石墨，不能滿意電火花加工的要求?？墒?，等靜壓石墨電極結(jié)構(gòu)均勻，細(xì)密，加工精度高，能夠滿意這方面的要求。

1.4接連鑄造模具石墨和模壓石墨

首要用于連鑄結(jié)晶器和高溫高壓模具資料的超硬資料。因?yàn)槠渚鶆虻念w粒結(jié)構(gòu)，高機(jī)械強(qiáng)度和均勻的導(dǎo)熱性，等靜壓石墨使連鑄和模塑產(chǎn)品外表潤滑，內(nèi)部質(zhì)量高，運(yùn)用壽命長。它是結(jié)晶器的最佳資料。而且，關(guān)于大型燒結(jié)資料，模具壁應(yīng)盡可能薄，而且有必要運(yùn)用具有高強(qiáng)度的細(xì)強(qiáng)度各向同性石墨。

1.5其他用處

在運(yùn)用需求精確度的碳刷，機(jī)械密封，接觸板等時(shí)，高潤滑性和高導(dǎo)電性是十分重要的。一般石墨資料需求用樹脂和金屬浸漬以添加強(qiáng)度和氣密性，可是它們的運(yùn)用在耐腐蝕性和耐高溫性方面受到限制。等靜壓石墨具有低摩擦系數(shù)和杰出的導(dǎo)熱性。它一般用作軸承，機(jī)械密封環(huán)和活塞環(huán)的滑動(dòng)摩擦資料。此外，等靜壓石墨還用于制作金剛石東西，光纖拉絲機(jī)的熱場(chǎng)組件（加熱器，絕緣管等），真空熱處理爐的熱場(chǎng)組件（加熱器，負(fù)載結(jié)構(gòu)等），以及精度石墨換熱器。

2.等靜壓石墨的開發(fā)

因?yàn)楦呙芏雀飨蛲蕴假Y料的優(yōu)異功能，廣泛的運(yùn)用和高附加值，一切發(fā)達(dá)國家都投入了更多的人力和資源來開發(fā)資料。依據(jù)日本的相關(guān)數(shù)據(jù)，因?yàn)榈褥o壓石墨資料的開展，碳石墨資料的年產(chǎn)值每五年翻一番。

美國是世界上第一個(gè)開發(fā)和出產(chǎn)等靜壓石墨的國家，產(chǎn)品于20世紀(jì)50年代末上市。

3.等靜壓石墨，模壓石墨及其出產(chǎn)工藝

如圖1所示，慣例的等靜壓石墨出產(chǎn)辦法與模塑石墨類似。



圖1等靜壓石墨出產(chǎn)工藝流程圖

為了制備等靜壓石墨，一般需求運(yùn)用結(jié)構(gòu)上各向同性的碳質(zhì)質(zhì)料并將其研磨成特定的粒度。為了防止在限制進(jìn)程中粉末的定向擺放，需求選用冷等靜壓技能。為了在焙燒進(jìn)程中保證坯料表里溫度的平衡，溫度有必要十分慢。為了取得所需的密度，一般需求進(jìn)行屢次浸漬 - 烘烤循環(huán)。終究，樣品的石墨化循環(huán)也比一般石墨資料長得多。

除了上述慣例制備辦法之外，另一種辦法是自燒結(jié)辦法。自燒結(jié)辦法是在不運(yùn)用粘合劑的情況下出產(chǎn)等靜壓石墨的辦法，所述粘合劑是自燒結(jié)粉末。日本武宇化學(xué)工業(yè)有限公司的出產(chǎn)辦法是分兩步對(duì)瀝青進(jìn)行特別處理，得到特別結(jié)構(gòu)的質(zhì)料，然后直接限制，焙燒，石墨化，不必粘合劑，得到高功能等靜壓石墨。因?yàn)橄嚓P(guān)出版物很少，本文不描繪此辦法。

3.1質(zhì)料

用于出產(chǎn)等靜壓石墨的質(zhì)料包含集合體，粘合劑和少數(shù)添加劑。石油焦和瀝青焦是最常見的等靜壓石墨集合體。此外，天然石墨，無煙煤和炭黑也常用作集合體。在正常情況下，為了削減焙燒和石墨化進(jìn)程中樣品的縮短，石油焦和瀝青焦需求在1200~1400℃下煅燒，以便在運(yùn)用前除掉水和蒸發(fā)性物質(zhì)?？墒?，為了改進(jìn)產(chǎn)品的機(jī)械功能和結(jié)構(gòu)細(xì)密性，還能夠直接從質(zhì)料焦炭出產(chǎn)等靜壓石墨。例如，日本的Tokai Carbon Co.，Ltd。在其揭露專利的各向同性石墨制作辦法中運(yùn)用氧氣。低于4％的生焦炭用作骨料。焦化的特征在于存在蒸發(fā)物，自燒結(jié)，以及與粘合劑焦炭一起脹大和縮短。煤焦油瀝青是最常用的粘合劑，酚醛樹脂和其他脂質(zhì)資料也常常用作粘合劑。例如，清華大學(xué)在其揭露專利的“各向同性石墨產(chǎn)品及其制備辦法”中，將瀝青，酚醛樹脂，糠醛樹脂和環(huán)氧樹脂分類為脂質(zhì)備用資料。等靜壓石墨中的添加劑首要是硼及其化合物，其用于促進(jìn)碳資料的燒結(jié)，但也引進(jìn)可在純化進(jìn)程中除掉的硼雜質(zhì)。煤焦油瀝青是最常用的粘合劑，酚醛樹脂和其他脂質(zhì)資料也常常用作粘合劑。例如，清華大學(xué)在其揭露專利的“各向同性石墨產(chǎn)品及其制備辦法”中，將瀝青，酚醛樹脂，糠醛樹脂和環(huán)氧樹脂分類為脂質(zhì)備用資料。等靜壓石墨中的添加劑首要是硼及其化合物，其用于促進(jìn)碳資料的燒結(jié)，但也引進(jìn)可在純化進(jìn)程中除掉的硼雜質(zhì)。煤焦油瀝青是最常用的粘合劑，酚醛樹脂和其他脂質(zhì)資料也常常用作粘合劑。例如，清華大學(xué)在其揭露專利的“各向同性石墨產(chǎn)品及其制備辦法”中，將瀝青，酚醛樹脂，糠醛樹脂和環(huán)氧樹脂分類為脂質(zhì)備用資料。等靜壓石墨中的添加劑首要是硼及其化合物，其用于促進(jìn)碳資料的燒結(jié)，但也引進(jìn)可在純化進(jìn)程中除掉的硼雜質(zhì)。

等靜壓石墨的功能受質(zhì)料的影響很大，質(zhì)料的選擇是出產(chǎn)所需終究產(chǎn)品的要害。在喂養(yǎng)之前有必要嚴(yán)格測(cè)驗(yàn)資料特性和均勻性。

3.2研磨

研磨，包含一次研磨和兩次研磨。初級(jí)研磨是指質(zhì)猜中的集合體的破碎。一般以為，集合體尺度越小，所得終究產(chǎn)品的密度，強(qiáng)度和各向同性越好。等靜壓石墨的粒度一般要求小于20μm?，F(xiàn)在，最好的等靜壓石墨的粒徑為1μm。例如，美國EDM中運(yùn)用的EDM-AF5等靜壓石墨的直徑到達(dá)1μm。為了將骨料焦炭研磨成這樣的細(xì)粉末，需求超細(xì)粉碎機(jī)。均勻粒度為10-20μm的研磨粉末需求運(yùn)用立式輥磨機(jī)，而均勻粒度小于10μm的粉末的研磨需求運(yùn)用空氣噴發(fā)研磨機(jī)。二次研磨是指捏合后冷卻的糊料的破碎，粒度能夠在幾十微米到幾百微米的范圍內(nèi)，而且能夠經(jīng)過運(yùn)用立式輥磨機(jī)或球磨機(jī)來完結(jié)。將糊狀物破碎并篩分紅壓粉。

3.3捏合

將研磨的集合體粉末，粘合劑和添加劑按份額放入加熱的捏合機(jī)中并充沛捏合，以使瀝青層均勻地附著在集合顆粒的外表上。捏合進(jìn)程相對(duì)簡(jiǎn)略，而且有必要操控捏合溫度和時(shí)刻。捏合溫度依據(jù)運(yùn)用的粘合劑測(cè)定，一般不超越150℃。捏合時(shí)刻依據(jù)集合體和粘合劑的份額斷定，而且一般不小于1小時(shí)。捏合完結(jié)后，取出糊狀物，冷卻后進(jìn)行二次研磨。

3.4等靜壓成型

等靜壓成型是保證等靜壓石墨資料各向同性的要害工藝。等靜壓的基本原理是帕斯卡定律，即在充溢液體的密閉容器中，在流體中任何點(diǎn)施加的壓力有必要以相同的值傳遞到容器的任何部分。在等靜壓進(jìn)程中，壓力經(jīng)過比如水的液體介質(zhì)傳遞到橡膠模具，而且每個(gè)方向上的壓力持平。以這種辦法，粉末不在模具中沿填充方向取向，而是以不規(guī)則的擺放緊縮。因而，雖然石墨在其結(jié)晶學(xué)性質(zhì)上是各向異性的，可是等靜壓石墨總體上是各向同性的。

等靜壓石墨的構(gòu)成大致分為三個(gè)進(jìn)程：進(jìn)料，增壓和減壓。將質(zhì)料粉末填充到橡膠模具中，經(jīng)過高頻電磁振蕩使壓實(shí)變得細(xì)密。在裝載資料之后，手動(dòng)成型模具然后密封。此刻，模具中的粉末還含有很多空氣，這會(huì)影響產(chǎn)品的成型功能和密度。因而，需求將密封模具抽真空以除掉粉末顆粒之間的空氣。在某些球形產(chǎn)品的出產(chǎn)中，粉末應(yīng)經(jīng)過緊縮成型預(yù)壓實(shí)成球體，然后放入相應(yīng)尺度的等靜壓模具中，如成都碳素有限公司。在其揭露專利“一種無核石墨資料組合和預(yù)處理辦法”中，選用了第一次限制成型然后進(jìn)行等靜壓成型的成型工藝。填充完結(jié)后，將模具轉(zhuǎn)移到高壓容器中進(jìn)行限制。加壓進(jìn)程需求一步一步進(jìn)行。例如，將壓力升高5MPa一段時(shí)刻，以使模具中的剩余氣體部分地排出。此刻，因?yàn)榉勰┍痪o縮而且體積縮短，因而高壓容器中的壓力略微下降。然后將壓力再次升高至約20MPa。在排出部分氣體之后，粉末的體積再次縮短，然后將壓力添加到所需的工作壓力，一般為100至200MPa，并保持在選定的高壓一段時(shí)刻（20至60分鐘）。）。減壓進(jìn)程也需求緩慢進(jìn)行，因?yàn)榉勰┲杏斜匾粲猩贁?shù)空氣，而且跟著粉末的緊縮，體積敏捷減小。假如壓力俄然下降，這些緊縮氣體將敏捷脹大，導(dǎo)致身體破裂。

3.5烤

焙燒是去除生坯中的蒸發(fā)物和焦化粘合劑的進(jìn)程。最高溫度一般不超越1250°C。在焙燒進(jìn)程中，在集合體和粘合劑之間發(fā)作復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)，而且粘合劑分化以在進(jìn)行縮聚反應(yīng)的一起開釋很多蒸發(fā)物。在低溫預(yù)熱階段期間，生坯因?yàn)闊岫洿?，而且在隨后的升溫進(jìn)程中，體積因?yàn)榭s聚反應(yīng)而縮短。生坯體積越大，開釋蒸發(fā)物就越困難。一起，生坯的外表和內(nèi)部更容易發(fā)生溫差和不均勻的縮短，這可能導(dǎo)致生坯裂縫。因?yàn)榈褥o壓石墨結(jié)構(gòu)緊湊，焙燒進(jìn)程要求特別慢，且爐溫十分均勻，特別是在瀝青蒸發(fā)性溫度階段排放，加熱進(jìn)程應(yīng)當(dāng)心進(jìn)行，升溫速率不能超越1 °C / h，爐內(nèi)溫差小于20°C。這個(gè)進(jìn)程一般需求1個(gè)多月。例如，天津金美碳素資料科技開展有限公司在其揭露專利“各向同性石墨制備辦法”中描繪了一次煅燒的最高溫度約為1200℃，均勻升溫速率是3°C / h。其間350?400°C，升溫速率：≤1°C / h; 400?500°C，升溫速度：≤0.7°C / h; 500?600°C，升溫速度：≤1°C / h。焙燒進(jìn)程要求特別慢，且爐溫十分均勻，特別是在瀝青蒸發(fā)性溫度階段排放，加熱進(jìn)程應(yīng)當(dāng)心進(jìn)行，加熱速率不能超越1℃/ h，溫差在爐溫低于20°C。這個(gè)進(jìn)程一般需求1個(gè)多月。例如，天津金美碳素資料科技開展有限公司在其揭露專利“各向同性石墨制備辦法”中描繪了一次煅燒的最高溫度約為1200℃，均勻升溫速率是3°C / h。其間350?400°C，升溫速率：≤1°C / h; 400?500°C，升溫速度：≤0.7°C / h; 500?600°C，升溫速度：≤1°C / h。焙燒進(jìn)程要求特別慢，且爐溫十分均勻，特別是在瀝青蒸發(fā)性溫度階段排放，加熱進(jìn)程應(yīng)當(dāng)心進(jìn)行，加熱速率不能超越1℃/ h，溫差在爐溫低于20°C。這個(gè)進(jìn)程一般需求1個(gè)多月。例如，天津金美碳素資料科技開展有限公司在其揭露專利“各向同性石墨制備辦法”中描繪了一次煅燒的最高溫度約為1200℃，均勻升溫速率是3°C / h。其間350?400°C，升溫速率：≤1°C / h; 400?500°C，升溫速度：≤0.7°C / h; 500?600°C，升溫速度：≤1°C / h。爐溫十分均勻，特別是在瀝青蒸發(fā)性排放的溫度階段，加熱進(jìn)程應(yīng)當(dāng)心進(jìn)行，加熱速率不能超越1℃/ h，爐內(nèi)溫差小于20° C。這個(gè)進(jìn)程一般需求1個(gè)多月。例如，天津金美碳素資料科技開展有限公司在其揭露專利“各向同性石墨制備辦法”中描繪了一次煅燒的最高溫度約為1200℃，均勻升溫速率是3°C / h。其間350?400°C，升溫速率：≤1°C / h; 400?500°C，升溫速度：≤0.7°C / h; 500?600°C，升溫速度：≤1°C / h。爐溫十分均勻，特別是在瀝青蒸發(fā)性排放的溫度階段，加熱進(jìn)程應(yīng)當(dāng)心進(jìn)行，加熱速率不能超越1℃/ h，爐內(nèi)溫差小于20° C。這個(gè)進(jìn)程一般需求1個(gè)多月。例如，天津金美碳素資料科技開展有限公司在其揭露專利“各向同性石墨制備辦法”中描繪了一次煅燒的最高溫度約為1200℃，均勻升溫速率是3°C / h。其間350?400°C，升溫速率：≤1°C / h; 400?500°C，升溫速度：≤0.7°C / h; 500?600°C，升溫速度：≤1°C / h。加熱進(jìn)程應(yīng)當(dāng)心進(jìn)行，加熱速率不能超越1℃/ h，爐內(nèi)溫差小于20℃。這個(gè)進(jìn)程一般需求1個(gè)多月。例如，天津金美碳素資料科技開展有限公司在其揭露專利“各向同性石墨制備辦法”中描繪了一次煅燒的最高溫度約為1200℃，均勻升溫速率是3°C / h。其間350?400°C，升溫速率：≤1°C / h; 400?500°C，升溫速度：≤0.7°C / h; 500?600°C，升溫速度：≤1°C / h。加熱進(jìn)程應(yīng)當(dāng)心進(jìn)行，加熱速率不能超越1℃/ h，爐內(nèi)溫差小于20℃。這個(gè)進(jìn)程一般需求1個(gè)多月。例如，天津金美碳素資料科技開展有限公司在其揭露專利“各向同性石墨制備辦法”中描繪了一次煅燒的最高溫度約為1200℃，均勻升溫速率是3°C / h。其間350?400°C，升溫速率：≤1°C / h; 400?500°C，升溫速度：≤0.7°C / h; 500?600°C，升溫速度：≤1°C / h。天津金美碳素資料科技開展有限公司在其揭露專利“各向同性石墨制備辦法”中描繪了一次性煅燒的最高溫度約為1200℃，均勻升溫速率為3° C./h。其間350?400°C，升溫速率：≤1°C / h; 400?500°C，升溫速度：≤0.7°C / h; 500?600°C，升溫速度：≤1°C / h。天津金美碳素資料科技開展有限公司在其揭露專利“各向同性石墨制備辦法”中描繪了一次性煅燒的最高溫度約為1200℃，均勻升溫速率為3° C./h。其間350?400°C，升溫速率：≤1°C / h; 400?500°C，升溫速度：≤0.7°C / h; 500?600°C，升溫速度：≤1°C / h。

3.6浸漬

在焙烤進(jìn)程中，粘合劑蒸發(fā)物被排出，產(chǎn)品中留下細(xì)孔，簡(jiǎn)直一切開孔。這些孔的存在會(huì)危害產(chǎn)品的堆積密度，機(jī)械強(qiáng)度，導(dǎo)電性，導(dǎo)熱性和耐化學(xué)性。在出產(chǎn)中，經(jīng)過瀝青浸漬法首要下降孔隙率，即經(jīng)過開孔將煤瀝青浸漬到產(chǎn)品內(nèi)部，然后運(yùn)用二次瀝青來焦化瀝青并填充孔隙。

浸漬的一般進(jìn)程：首先將產(chǎn)品預(yù)先浸漬在具有杰出密封性的浸漬罐中。預(yù)熱溫度取決于所選浸漬瀝青的類型，一般約為100°C; 然后將浸漬槽抽真空并操控真空度。在約-0.06MPa時(shí)，產(chǎn)品脫氣; 然后將熔融煤瀝青倒入浸漬槽中，直到瀝青浸入產(chǎn)品中，浸漬槽的溫度升高，一般不超越300℃; 終究加壓油箱以促進(jìn)瀝青的進(jìn)入。在產(chǎn)品內(nèi)部，壓力一般不超越3MPa。

等靜壓石墨閱歷幾個(gè)循環(huán)的浸漬 - 焙燒循環(huán)，但一般不超越三次，假如超越三次，浸漬進(jìn)程對(duì)改進(jìn)產(chǎn)品功能的影響十分有限。在清華大學(xué)的揭露專利“各向同性石墨產(chǎn)品及其制備辦法”中，運(yùn)用了三次浸漬 - 焙燒循環(huán)。在浸漬樣品中，在第2次烘烤中，容易發(fā)作瀝青被加熱和滲出的現(xiàn)象，而且影響浸漬作用。研討標(biāo)明，選用熱等靜壓技能對(duì)二次烘烤產(chǎn)品進(jìn)行加熱，一起施加約5MPa的壓力，能夠有效防止瀝青滲漏現(xiàn)象。

3.7石墨化

將煅燒產(chǎn)品加熱至約3000℃。碳原子晶格以有序的辦法擺放，從碳轉(zhuǎn)化為石墨的進(jìn)程稱為石墨化。石墨化辦法包含Acheson辦法，內(nèi)部熱系列辦法，高頻感應(yīng)辦法等。一般的Acheson辦法從產(chǎn)品安裝到爐子大約需求1到1.5個(gè)月。每個(gè)爐子能夠處理幾噸到幾十噸的烘焙食物。內(nèi)部熱串聯(lián)連接辦法的熱效率高，約為Acheson辦法的1.5倍，并逐步替代了Acheson辦法。石墨化后，產(chǎn)品的體積密度，導(dǎo)電性，導(dǎo)熱性和耐腐蝕性大大提高，而且機(jī)械加工功能也得到改進(jìn)?？墒?，石墨化下降了產(chǎn)品的抗彎強(qiáng)度。

3.8查看

石墨化后，還需求查看產(chǎn)品的密度，硬度，強(qiáng)度，電阻率和灰分，以斷定它是否契合標(biāo)準(zhǔn)。表1顯現(xiàn)了XRD石墨的等靜壓石墨的功能指標(biāo)。



1.以上數(shù)字為典型值，可視為最小值或最大值。

2.單位變換：μΩ?m =μΩ?cm×0.01 MPa = kgf / cm2×0.098 GPa = kgf / mm2×0.0098 W /（m?K）= kcal / h?m℃×1.16

3.還有其他產(chǎn)品除上述尺度外，請(qǐng)聯(lián)絡(luò)XRD Graphite了解更多概況。

表1 XRD石墨中等靜壓石墨的各種功能指標(biāo)。

3.9凈化

當(dāng)?shù)褥o壓石墨用于半導(dǎo)體，單晶硅和原子能范疇時(shí)，它需求高純度，而且有必要在用于這些范疇之前經(jīng)過化學(xué)辦法除掉。從石墨中除掉雜質(zhì)的一般做法是將石墨化產(chǎn)品置于鹵素氣體中并加熱至約2000℃。然后將雜質(zhì)鹵化成低沸點(diǎn)鹵化物并蒸發(fā)。石墨化產(chǎn)品中的簡(jiǎn)直一切雜質(zhì)元素都能夠經(jīng)過氯氣的鹵化除掉。但除硼外，它只能經(jīng)過氟化除掉。用于純化的鹵素氣體是在高溫下分化發(fā)生這些氣體的氯，氟或鹵代烴，例如四氯化碳（CCl4），二氯二氟甲烷（CCl2F2）。例如，美國 格拉夫科技國際控股有限公司在其揭露專利“低CTE高各向同性石墨”中運(yùn)用高溫鹵素氣體去除雜質(zhì)：石墨化樣品在2200和2600°C之間。純化鹵素氣體以除掉比如硼的雜質(zhì)，以取得高純度，高各向同性的石墨。

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