測(cè)定石墨電極石墨化程度的方法

測(cè)定石墨電極石墨化程度的方法1.X射線衍射分析法。它是利用X射線在晶體的晶面上的衍射，獲得有關(guān)晶格參數(shù)，它在石墨晶體結(jié)構(gòu)的研究中有重要作用，常用方法有X射線粉末照相法或X射線衍射儀法。（1）X射線粉末照相法，圖為X射線粉末照相法的測(cè)定裝置示意圖，把樣品先磨成極細(xì)的粉末，裝在一個(gè)特制的管子內(nèi)，并將其固定在圓形照相匣中央，一束固定波長(zhǎng)的X射線通過(guò)鉛板上的小孔，照射在被測(cè)定的樣品粉末上，這些樣品粉末是雜亂無(wú)章的排列著，在他們之間總有滿足布拉格公式條件的反射平面，因而產(chǎn)生衍射，用感光底片或其他方法將其記錄下來(lái)，得到X射線衍射圖，據(jù)此進(jìn)行計(jì)算晶格參數(shù)。（2）使用X射線衍射儀測(cè)定，X射線衍射儀由Ⅹ射線源、測(cè)角儀、探測(cè)記錄部分等組成。與X射線粉末照相法的主要區(qū)別是用蓋格一密勒計(jì)數(shù)管或閃爍計(jì)數(shù)管測(cè)出衍射線的強(qiáng)度和粉末照相法測(cè)定結(jié)果比較具有快速準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。

理想石墨晶格的為0.3354nm（為層間距離），a為0.2461nm各種人造石墨經(jīng)射線衍射法測(cè)定的都大于理想石墨的.3354nm）。被測(cè)試樣的越接近于理想石墨的，說(shuō)明這種人造石墨的石墨化程度越高。曾對(duì)直徑400mm的普通功率石墨電極（電阻率為8.69μ·m）進(jìn)行測(cè)定，晶格參數(shù)測(cè)定結(jié)果為0.3361nm。

2.利用富蘭克林常數(shù)計(jì)算a有序疊合層間距（0.3354nm）；石墨化程度。富蘭克林對(duì)人造石墨b無(wú)序疊合層間距（3.44nm）；材料推導(dǎo)出一個(gè)晶格常數(shù)co與石墨化程度直接聯(lián)系的公式，富蘭克林認(rèn)為，一般的人造石墨材料是六角環(huán)形片狀體有序疊合部分和無(wú)序疊合部分的混合體。圖為富蘭克林提出的這種石墨微晶結(jié)構(gòu)模型的示意圖，設(shè)定石墨晶體內(nèi)有序疊合的層間距d 為0.3354nm，無(wú)序疊合的層間距d為0.344nm，只有在和兩者相鄰的第一個(gè)層面間（圖中c和d的位置）存在中間值。然而可以測(cè)定的層間距d（平均值）因石墨化的進(jìn)行而不斷減小。假設(shè)在任意兩個(gè)鄰接層間無(wú)序疊合層的機(jī)率為p（p值即為富蘭克林常數(shù)），那么平均層間距d可用下式表示:

d=0.3440.0086（1-p2）

或

d=0.3354+0.0086p2

式中，系數(shù)0.0086為層間距以nm為計(jì)量單位時(shí)、未石墨化程度的無(wú)序疊合的層間距0.344nm與理想石墨的層間距0.3354nm的差值。

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