石墨承壓元件浸漬、粘接培訓(xùn)教材

（征求意見稿）

一、石墨制壓力容器的基本知識（浸漬、粘接共用）

廣義地講，凡盛裝壓力介質(zhì)的密閉容器稱為壓力容器。根據(jù)不同的用途，壓力容器可以有不同的尺寸、容積和形狀，可以承受不同的壓力，使用于不同的溫度，所盛裝的介質(zhì)可以是各種不同的物態(tài)，物性或具有特殊的化學(xué)腐蝕、易燃、易爆或毒性危害。制造壓力容器的材料可以是鋼鐵材料，有色金屬或非金屬材料。

用石墨材料制作的壓力容器，即為石墨制壓力容器。

石墨分為天然石墨和人造石墨二種，天然石墨由于純度較低，一般含雜質(zhì)量高，組織松散，至今未用于制作石墨設(shè)備。石墨制壓力容器主要由人造石墨作為制作材料。

1.人造石墨

人造石墨由焦碳、瀝青混捏、壓制成型，在窯爐中隔絕空氣焙燒，在1300℃下保持20天左右，再在2400℃～3000℃高溫下石墨化處理（未經(jīng)石墨化處理的制品，不具備石墨性能）。

1.1 人造石墨的孔隙

人造石墨在焙燒的過程中，由于有機物的分解逸出，造成石墨材料的多孔性，國內(nèi)的電極材料多達20～30%，這種孔隙具有開孔、閉孔、孔與孔之間相連的通孔以及內(nèi)部開裂的結(jié)構(gòu)性質(zhì)。因此氣、液相及蒸汽等介質(zhì)，容易串連滲透，影響了石墨制材料的使用。

但國外，采用的精細專用石墨材料其顆粒度和空隙率相對都很小，其強度等性能更優(yōu)異。

1.2 人造石墨的不滲透

采用浸漬的方法，達到不滲透的目的，浸漬劑不僅作為填孔之用，還能增強浸漬后石墨的機械強度。

2.石墨制壓力容器的特點

用石墨制壓力容器的歷史，遠遠晚于金屬材料，對它的專業(yè)設(shè)計，研究工作更是滯后。因此，石墨設(shè)備的結(jié)構(gòu)設(shè)計，強度計算，至今都借鑒于金屬專業(yè)。但由于石墨材料的耐蝕性能、物理機械性能，以及它的加工制造工藝的特點，使它具備了有別于金屬設(shè)備的結(jié)構(gòu)、設(shè)計、計算以及檢驗和維修方法。

2.1 石墨具有廣譜的耐腐蝕性能和抗溶劑性能。

2.2 高導(dǎo)熱性能不僅在非金屬材料中首屈一指，與金屬材料相比亦十分突出。

2.3 石墨的低強度與脆性，使得用石墨制作的承壓元件不宜承受較高的拉應(yīng)力和剪切力，這是石墨制壓力容器目前還局限于較低壓力層面使用的主要原因之一。

3.石墨制壓力容器的適用范圍

3.1 工作壓力：≥0.1Mpam，≤2.4MPa（表壓），且壓力與容器的乘積≥2.5MPa?L的盛裝氣體、液化氣體或最高工作溫度高于或等于其標(biāo)準(zhǔn)沸點的液體。

3.2 工作溫度

-60～400℃

3.3 不適于制作的石墨制設(shè)備。

（1）直接火焰加熱的石墨容器

（2）核能裝置中的石墨容器

（3）澆鑄石墨和由金屬外殼承壓的石墨磚板襯里設(shè)備。

4. 石墨制壓力容器應(yīng)遵守的法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)

4.1 法規(guī)

（1） 《特種設(shè)備安全監(jiān)察條例》（國務(wù)院第373號令）

（2） 《鍋爐壓力容器制造監(jiān)督管理辦法》（總局第22號令）

（3）TSG R0001-2004《非金屬壓力容器安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程》

（4） 《壓力容器壓力管道設(shè)計單位資格許可與管理規(guī)則》

4.2 標(biāo)準(zhǔn)

（1）HG/T2370  “石墨制化工設(shè)備技術(shù)條件”

（2）HG/T2059  “不透性石墨管技術(shù)條件”

（3）HG/T3112  “浮頭列管式石墨換熱器”

（4）HG/T3113  “YKA型圓塊孔式石墨換熱器”

（5）HG/T3187  “矩形塊孔式石墨換熱器”

（6）HG/T3188  “管殼式石墨降膜吸收器”

（7）HG/T3189  “水套式石墨氯化氫合成爐”

（8）HG/T2736  “石墨制三合一鹽酸合成爐”

（9）YB/T4088  “石墨電極”

（10）YB/T2818  “石墨塊”

（11）GB/T13456.1～13456.4  “不透性石墨材料力學(xué)性能試驗方法”

（12）HG/T2381  “不透性石墨管水壓爆破試驗方法”

（13）HG/T2060  “浸漬石墨增重率和填孔率的試驗方法”

（14）HG/T2378  “石墨粘接劑粘接抗拉強度試驗方法”

（15）HG/T2379  “石墨粘接劑粘接剪切強度試驗方法”

（16）HG/T2380  “石墨酚醛粘接劑收縮率試驗方法”

（17）HG/T2642  “不透性石墨材料抗拉強度試驗方法”

5.石墨制壓力容器中的受壓元件

5.1石墨材料制作的受壓元件，其安全質(zhì)量控制遵守TSG R0001-2004法規(guī)及4.2款的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)。

5.2金屬材料制作的受壓元件其安全質(zhì)量控制遵守“壓力容器安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程”中的規(guī)定和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。

二、石墨材料的種類和性能（浸漬、粘接共用）

由焦碳或石墨粉及顆粒與瀝青混和、擠壓（或震動成型）后，在高溫下形成的，以石墨晶粒為多的成為石墨材料。因原料及最終溫度的不同而區(qū)分為石墨化材料（在2500℃左右形成）和半石墨化材料。

1.半石墨化材料

1.1 由石墨粉與瀝青混合、擠壓、模壓（或振動成型）后，在1000～1100℃焙燒而成的

石墨材料，其中的瀝青僅轉(zhuǎn)化為炭。俗稱再生石墨。

1.2性能

    半石墨化材料的強度大于石墨化材料，但它的導(dǎo)熱率明顯低于石墨化材料。但由于目前國內(nèi)尚未對半石墨化材料進行系統(tǒng)研究，故在下表1中并未列入。

故用于制作承壓元件的石墨材料，未經(jīng)設(shè)計和使用單位的同意，不得使用半石墨化材料。但用于制作列管式石墨換熱器的石墨管的擠壓石墨管，國內(nèi)基本上采用半石墨化石墨管，即常稱擠壓石墨管。

2.不透性石墨

現(xiàn)行工業(yè)層面上（即在不高的壓力、溫度條件下）不滲透氣、液相的石墨材料。包括浸漬石墨、壓型（包括擠壓和模壓）石墨、澆注石墨和復(fù)合石墨。其中模壓又分靜態(tài)模壓和震動模壓。復(fù)合石墨是指國外已有的纖維增強石墨和表面覆蓋（例陶瓷、金屬）石墨，目前國內(nèi)尚未生產(chǎn)。

擠壓石墨管由于樹脂的摻加，使得管材的導(dǎo)熱率、熱膨脹系數(shù)都比浸漬石墨管差，但強度提高了。而浸漬石墨管是指擠壓成管，并經(jīng)高溫焙燒石墨化后，再經(jīng)樹脂浸漬、固化，從而改變了擠壓石墨管的弱點。

3.浸漬石墨

采用浸漬工藝或有機或無機液體材料（浸漬劑）壓入石墨材料的空隙中，并使其在空隙內(nèi)固化而形成浸漬石墨。浸漬石墨的物理力學(xué)性能應(yīng)符合表1規(guī)定，按壓力容器的使用壓力和強度的不同，將浸漬石墨材料按強度大小分為A、B級，并確定了不同的安全系數(shù)，可見表2。

表1  浸漬石墨材料物理力學(xué)性能

注：浸漬石墨中用于制造換熱塊的石墨化石墨原材料應(yīng)符合YE/T4088的要求，其中電阻率應(yīng)≤10.5μ·Ω·m。

表2  浸漬石墨材料強度分級

用于制造換熱元件的石墨材料，未經(jīng)設(shè)計和使用單位同意，不能使用浸漬半石墨化材料。

4.不透性石墨管

按生產(chǎn)工藝可分為浸漬石墨管、擠壓石墨管、復(fù)合石墨管。

4.1 石墨管

其中酚醛浸漬石墨管應(yīng)用最多，擠壓石墨管也是酚醛樹脂型，國內(nèi)生產(chǎn)的物理性能指標(biāo)，可見上表1中所列。

4.2不透性石墨管主要用于制造列管式石墨換熱器，還可用于氣、液相輸送管路，其規(guī)格與要求可參見HG/T2059“不透性石墨管技術(shù)條件”。

三、浸漬（浸漬專用）

1.浸漬工藝與設(shè)備：

1.1浸漬工藝：

                  清洗和干燥

                     烘房≈100℃>8h

           抽真空

                                            自然固化2天

1.2浸漬關(guān)鍵設(shè)備：

（1）浸漬釜：夾套，釜內(nèi)工作壓力0.5～0.6Mpa，鋼制

（2）熱處理釜：夾套或釜內(nèi)直接家熱，釜內(nèi)工作壓力0.5～0.6Mpa，鋼制

（3）真空泵：真空度>720mm貢栓

（4）壓縮機：工作壓力>0.6Mpa

設(shè)備的規(guī)格及型號視浸漬工件的大小與量而定

2、浸漬劑的功能要求

2.1能與石墨材料有一定的親和力，可以在固化（或塑化）后與石墨材料粘接牢，以利抗?jié)B與提高材料強度，從這點衡量，酚醛優(yōu)于呋喃樹脂，而PTFE最差；

2.2可以制成粘度不大的液體，流動性好，以便通過加壓能浸潤到微細孔隙中；

2.3可以通過不太復(fù)雜的工藝就可以使已浸潤到微孔內(nèi)的浸漬劑在孔內(nèi)固化，對此則酚醛最佳，呋喃、環(huán)氧其次，PTFE則固化溫度較高；

2.4具有一定的耐腐蝕性，耐溶劑性。對比，PTFE最優(yōu)，酚醛、呋喃、環(huán)氧、二乙烯苯等各有優(yōu)點；

2.5具有一定的耐熱性，對此，水玻璃較優(yōu)，PTFE其次，呋喃、酚醛亦好；

2.6制造成本較低，保存周期較長，希望可循環(huán)使用，對此則酚醛較佳，呋喃、水玻璃其次，PTFE最高；

2.7含揮發(fā)份及水份盡量少，對此酚醛與呋喃優(yōu)于其它。

實踐證明熱固性酚醛樹脂具有最佳的上述綜合性能，因而成為至今為止最主要的石墨浸漬劑。而相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中浸漬石墨的性能指標(biāo)，也都針對酚醛浸漬石墨。

但是對采用PTFE樹脂作浸漬劑時，卻并非能取得良好的浸漬效果。

PTFE有二種狀態(tài)，一種為白色纖維狀粉末，這種粉末無溶劑，適用于壓制成型后再進行燒結(jié)而得制品。另一種為乳液，由分散法制得，濃度為60%左右，在PTFE浸漬工藝中被采用。它的浸漬工藝已在化工設(shè)備設(shè)計全書“石墨制化工設(shè)備”中已有較詳細的介紹，為了提高浸漬PTFE制品的抗?jié)B透能，還推薦了F2314膠液的浸漬工藝。目的就是為了彌補PTFE浸漬工藝中所存在的在石墨孔隙中的塑化性能。這主要是由于在350℃～380℃的高溫塑化過程中PTFE樹脂粒子，并非能象酚醛樹脂那樣，粒子間能彼此熔融，后連接成一片，并與石墨粒子牢固粘結(jié)在一起，PTFE乳液在高溫塑化過程中，隨著分散液的逐漸逸出，最終PTFE粒子的高溫熔融過程中的熔融、凝結(jié)、流平受到了限制。使它的塑化后的粒子呈孤立狀，彼此間不宜流平，這就影響了它的抗?jié)B透能力。

采用F2314膠液的二次浸漬工藝，盡管能提高PTFE的浸漬效果，但是它的使用溫度受到了F2314樹脂的使用溫度低的限制。

F2314是以三氟氯乙烯與偏氟乙烯按4：1克分子共聚的改性氟樹脂、其熔融溫度 ≤105℃，溶于有機混合溶劑。

3.浸漬工藝參數(shù)對浸漬質(zhì)量的影響

3.1浸漬劑的質(zhì)量指標(biāo)

以酚醛樹脂浸漬劑為例

（1）采用氨水作催化劑制造的浸漬樹脂，它的浸漬質(zhì)量要優(yōu)于碳酸鈉法或氫氧化鈉法制造的樹脂，但必須符合表3指標(biāo)。

表3  酚醛樹脂的技術(shù)指標(biāo)

注：① 漏斗法規(guī)定，漏斗孔徑φ7mm。

② 恩格拉粘度計或涂料4號杯。

（2）表3中的粘度指標(biāo)不宜大，否則會影響樹脂對被浸漬工件的浸漬劑滲透深度，浸漬劑的含水量指標(biāo)亦應(yīng)控制，否則會增加浸漬工件的浸漬次數(shù)。

3.2浸漬劑的配方

以呋喃樹脂浸漬劑為例：

呋喃樹脂主要有三種：糠酮-甲醛、糠酮和糠醇樹脂，呋喃作浸漬劑其工藝與酚醛類似，浸漬質(zhì)量的關(guān)鍵在于如何使呋喃樹脂達到安全固化，又要做到安全生產(chǎn)及降低損耗。因此它的浸漬配方與酚醛所有不同，即必須在酸性固化劑作用下，才能達到樹脂的固化。

請看下列配方：

（1）糠酮樹脂原料的配制，見表4。

表4 糠酮樹脂原料及配制

(2)糠醇樹脂原料的限制，見表5。

表5  糠醇樹脂原料規(guī)格及配制

注：1、配制時混合條件：20～30℃，時間為20～30min，浸漬劑粘度（φ7mm，20℃）7～10s。

2、浸漬電極石墨時，糠醇樹脂/糠醇單體為2∶1～3∶1，浸漬致密石墨時為1∶1。浸漬條件：常溫，真空度700mmHg，抽真空時間1h，后加壓0.4～0.5Mpa，時間2～3h。

從表4與表5可以看出，不同的呋喃樹脂選擇了不同的酸性固化劑，即固化劑的強、弱酸度，影響呋喃樹脂的固化程度，但當(dāng)選擇不當(dāng)時，即可產(chǎn)生爆聚，即在浸漬過程中，產(chǎn)生災(zāi)難性的事故，同時影響了浸漬質(zhì)量。因此，首先要了解市售樹脂的類型，同時大量的試驗配方很重要的。

3.3浸漬工藝的關(guān)鍵參數(shù)

（1）浸漬真空度

浸漬過程中在浸漬釜內(nèi)對工件的抽真的目的是為了趕走石墨工件內(nèi)部孔隙中存在的空氣，去除得越干凈，就越有利于浸漬樹脂的滲入，樹脂能滲入的深度以及浸漬后的增重率就是取決于真空度。無論浸漬劑是酚醛、呋喃或是PTFE樹脂，都是如此。因此，浸漬規(guī)程中規(guī)定了浸漬真空度要求大于700mm汞柱是十分重要的。

（2）浸漬過程中的外加施壓

該施壓的目的是為了助推樹脂的滲入深度，因此大于或等于0.5MPa壓力是必須的。而國外一次浸漬工藝的壓力要求大于0.6MPa。

（3）熱處理過程中的外加施壓

熱處理是促成滲入石墨工件內(nèi)部的浸漬樹脂的完全固化，其加壓的目的是為了防止升溫過程中殘剩在石墨工件孔隙中的空氣，隨溫度的升高而膨脹，造成孔隙內(nèi)浸入樹脂的逸出，另外若不施加外壓力，浸入的樹脂會隨著溫度升高而粘度降低而流溢出來。因此施加≥0.5MPa的外壓是必須的。

（4）熱處理的升溫曲線

以酚醛樹脂浸漬劑為例見表6

表6  熱處理升溫曲線（酚醛樹脂浸漬劑）

當(dāng)浸漬劑采用呋喃樹脂時，它的最高熱處理溫度與高溫保溫時間都應(yīng)比酚醛樹脂為高或延長至20～25小時，（指糠酮），或10～15小時（指糠醇）。但在實踐中，在選擇了合理的固化劑時，就可以降低高溫保溫時間。

重視浸漬樹脂熱處理的升溫曲線的合理制訂，不僅在最高熱處理溫度與高溫保溫時間，還有在50～80℃階段的升溫速率，過快會造成浸漬樹脂內(nèi)存在的游離水分及小分子化合物的充分逸出，否則會造成樹脂固化后的表面氣泡等缺陷。

（5）石墨工件的表面狀態(tài)

浸漬前應(yīng)清除工件的表面油污、雜質(zhì)，浸漬后也應(yīng)將工件表面的剩余樹脂清除，否則多余的樹脂會影響下一次的浸漬效果。

（6）石墨原材料

如果石墨原材料的孔隙大且集中，常規(guī)浸漬后，仍會發(fā)生滲漏，需增加浸漬次數(shù)，而且浸漬石墨的強度會降低。

4.浸漬安全知識

4.1正確制訂浸漬工藝

主要指呋喃樹脂浸漬，選擇樹脂的種類及其配套適用的酸性固化劑及其加入量，同時要考慮到浸漬的環(huán)境條件，對確保浸漬操作的安全生產(chǎn)是十分重要的。

4.2嚴(yán)格遵守工藝規(guī)程

包括浸漬與熱處理的升溫曲線，任何人為的主觀意識未經(jīng)工藝評定而改變工藝，會產(chǎn)生意外的不良后果。

4.3浸漬釜、熱處理釜、樹脂高位槽均為鋼制壓力容器，應(yīng)按規(guī)定由具有設(shè)計許可證書的單位設(shè)計與具有制造許可證書的單位進行制造。并應(yīng)定期作安全監(jiān)督檢查。

4.4遵守浸漬與熱處理操作規(guī)程

如：受壓釜的開、關(guān)釜蓋操作，最高壓力操作控制，放完閥的事先抽查等，都很重要。

4.5浸漬樹脂應(yīng)存放于避火、避日光照射，通風(fēng)良好的倉庫。對已添加固化劑的呋喃樹脂以及酚醛樹脂，應(yīng)定期抽查樹脂粘度，避免爆聚事故。PTFE樹脂分散液應(yīng)定期搖勻，并應(yīng)記錄在案。

5.浸漬質(zhì)量的檢測

5.1浸漬樹脂的檢測：其技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表3規(guī)定（以酚醛樹脂為例），應(yīng)檢測如下項目（以酚醛樹脂為例）：

（1）酚醛樹脂中游離酚含量

    按HG/T5-1342-1980規(guī)定

（2）酚醛樹脂中游離醛含量

按HG/T2622-1994規(guī)定

（3）酚醛樹脂中水分含量

按HG/T5-1341-1980規(guī)定

（4）酚醛樹脂聚合度測試

按HG/T5-1338-1980規(guī)定

（5）酚醛樹脂粘度測試

按HG/T5-1340-1980規(guī)定

5.2浸漬石墨增重和填孔率檢測，應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的控制指標(biāo)，按HG/T2060-1991方法

5.3不透性石墨管水壓力試驗

按HG/T2381-1992規(guī)定，或按設(shè)計壓力的1.5倍水壓保持10分鐘，以不泄漏為合格。

5.4塊孔式石墨換熱器的石墨元件組裝前應(yīng)按設(shè)計壓力的1.5倍進行水壓，保持10分鐘，以不泄漏為合格。

6.浸漬質(zhì)量管理體系

在質(zhì)保工程師領(lǐng)導(dǎo)下，由浸漬專業(yè)工程編制企業(yè)浸漬規(guī)程，見附件“石墨制壓力容器浸漬規(guī)程”。再以此擬定“工藝指導(dǎo)書”，進行工藝評定。

6.1“石墨制壓力容器浸漬規(guī)程” 見附件一

6.2浸漬工藝評定報告

新的工藝在擬定的浸漬工藝指導(dǎo)書實施前應(yīng)進行驗證性評審，其中變更的任何一個重要參數(shù)，都需重新對工藝進行評定（重要參數(shù)是指影響浸漬產(chǎn)品的抗拉強度，抗彎強度和增重率的浸漬工藝因素）。見附件二：“石墨浸漬工藝評定”。

6.3 浸漬工藝指導(dǎo)書

經(jīng)工藝評定合格后，下達指導(dǎo)書，實施浸漬作業(yè)。

見附件三：“浸漬工藝指導(dǎo)書”

四、粘接（粘接專用）

1.粘接工藝與設(shè)備

石墨制化工設(shè)備的石墨元件，除用機械連接外，大部分采用粘接工藝，可參見下面：

                            攪拌混合均勻

從上圖可刊出，粘接工藝所接觸的粘接用設(shè)備，較簡單，主要是石墨工件粘接縫部位用來緊固用的機械夾具。

2.粘接劑的功能要求

石墨無法焊接，粘接便成為石墨設(shè)備零部件的連接方式，及超過現(xiàn)有材料尺寸的工件制造的重要手段。

（1）應(yīng)具備密實的粘接強度

（2）良好的氣密性

（3）優(yōu)良的耐蝕性能

（4）與石墨相近的導(dǎo)熱性和線膨脹系數(shù)

（5）能在室溫固化，便于施工。

從粘接劑的種類，能與浸漬劑相匹配的，唯有酚醛樹脂、呋喃樹脂、環(huán)氧樹脂以及水玻璃。當(dāng)石墨采用PTFE浸漬時，石墨工件的粘接就存在粘接劑的選擇問題，此時應(yīng)在設(shè)計中，用石墨元件的連接事盡量避免粘接縫，應(yīng)用PTFE的焊接工藝（可用PFA焊接）或機械連接方式解決它。因此，粘接劑及粘接工藝的重要性完全不亞于鋼制容器中焊接材料與焊接工藝。

3.粘接工藝參數(shù)對粘接質(zhì)量的影響

3.1粘接劑的質(zhì)量指標(biāo)

以酚醛樹脂為例

石墨酚醛粘接劑所用原料與配比的不同，其物理機械性能會有很大差異。

以采用碳酸鈉作催化劑制造的酚醛樹脂，作粘接劑樹脂，具有良好的物理機械性能，但其技術(shù)指標(biāo)必須符合表6規(guī)定。

表6  酚醛樹脂（粘接劑）的技術(shù)指標(biāo)

3.2粘接劑的配方

3.2.1采用表6作酚醛粘接樹脂的粘接劑配方  見表7

表7 石墨酚醛粘接劑的組成

采用表7配方的石墨酚醛粘接劑的物理力學(xué)性能  見表8。

表8  石墨酚醛粘接劑物理力學(xué)性能

注：括號內(nèi)數(shù)字為參考數(shù)值。

石墨酚醛粘接劑不耐強氧化性介質(zhì)，如10%以上硝酸（常溫）、70%以上高溫硫酸、次氯酸等。

3.2.2呋喃膠粘劑的特點與缺點

與酚醛樹脂粘接劑相比，呋喃系列樹脂粘接劑具有以下特點：

    （1）耐腐蝕性能與酚醛樹脂粘接劑類似，但耐堿性能優(yōu)于改性酚醛粘接劑；

（2）熱穩(wěn)定性能比酚醛樹脂粘接劑好，可在180～190℃條件下使用；

（3）呋喃系列樹脂在常溫下聚合過程慢，故貯存期較長，一般在1～2年內(nèi)粘度變化不大；

（4）收縮率大，脆性大；

    （5）固化過程慢，室溫假硬化后，必須經(jīng)熱處理，樹脂結(jié)構(gòu)才能轉(zhuǎn)為體形結(jié)構(gòu)。

近年國外進口的呋喃膠泥無論在粘接強度，耐溫性以及固化收縮率等方面均已有了較大的提高，它的耐溫性可達300℃。已改善了國內(nèi)傳統(tǒng)呋喃膠粘劑的缺點。

3.3 粘接工藝的關(guān)鍵參數(shù)

（1）粘接面不得有灰塵、油污和殘余樹脂，粘接面應(yīng)處理成粗糙表面；

（2）粘接縫應(yīng)充實飽滿，縫寬不大于1mm；

（3）主要部件（封頭、管板、換熱塊、簡體等），單層拼換為階梯式或榫槽式，多層拼接時接縫應(yīng)交錯，不可重疊，此時各單層可采用對接。可參見下圖a、b、c所示。

    （4）粘接劑的固化工藝

在粘接縫膠結(jié)后，膠結(jié)面為了獲得理想的物理力學(xué)性能，以及盡可能的接近于浸漬石墨的耐腐蝕性能，在充分的室溫固化期后，再予以升溫固化處理，即可獲得與浸漬石墨相近的耐腐蝕性能以及物理力學(xué)性能。

在石墨設(shè)備設(shè)計的計算公式中對粘接縫的膠結(jié)系數(shù)取0.7～0.8,即已綜合考慮了膠粘劑樹脂的配方、制造質(zhì)量、膠結(jié)縫面的加工質(zhì)量及膠結(jié)縫的型式等因素，當(dāng)然該數(shù)據(jù)應(yīng)是指酚醛膠粘劑，當(dāng)采用其它樹脂膠粘劑時，必須經(jīng)大量實驗并驗證之。

4.粘接安全知識

4.1施工現(xiàn)場禁止明火，照明燈應(yīng)采用防爆或使用低壓（≤36v）照明。

4.2酸性固化劑要緩慢加入樹脂中，并遵守固化劑加入量按環(huán)境溫度應(yīng)有所調(diào)正，以免膠粘劑爆聚。

4.3施工環(huán)境溫度以15℃～25℃為宜，相對濕度應(yīng)不大于80%，以免影響膠粘劑的固化度。對大型石墨工件的粘接縫尤應(yīng)注意，以免產(chǎn)生石墨工件拼接縫部位的假固化而造成脫落事故。

5.粘接質(zhì)量的檢測

5.1粘接樹脂的檢測

    以酚醛樹脂為例，其技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表6規(guī)定，樹脂游離酚、游離醛、含水量、聚合度以及粘度的測定參照三項浸漬部分的5.1所列標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。

5.2石墨工件間的粘接縫的粘接抗拉強度測定參照HG/T2378-1992標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行

5.3 石墨工件間的粘接縫的粘接抗剪切強度測定參照HG/T2379-1992標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行

5.4粘接劑的收縮率測定 參照HG/T2380-1992標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行

6.粘接質(zhì)量管理體系

在質(zhì)保工程師領(lǐng)導(dǎo)下，由粘接責(zé)任工程師編制企業(yè)的粘接規(guī)程，見附件“石墨制壓力容器粘接規(guī)程”，再以此擬定“工藝指導(dǎo)書”，進行工藝評定。

6.1石墨制壓力容器粘接規(guī)程

規(guī)程列出了石墨制壓力容器粘接必須遵守的規(guī)程，列出了粘接縫型式、參數(shù)、粘接工藝和熱處理。見附件四“石墨制壓力容器粘接規(guī)程”。

6.2粘接工藝評定報告

按粘接規(guī)程擬定粘接工藝指導(dǎo)書后，制取粘接試件和試樣，檢驗試件和試樣測定粘接接頭是否滿足使用性能的要求，對擬定的粘接工藝指書進行驗證性評定。

見附件五：“粘接工藝評定報告”

6.3 粘接工藝指導(dǎo)書

經(jīng)工藝評定合格后的工藝指導(dǎo)書下達，指導(dǎo)粘接作業(yè)。見附件六：“粘接工藝指導(dǎo)書”

附件一：

石墨制壓力容器浸漬規(guī)程

1范圍

本標(biāo)規(guī)程用于以酚醛樹脂浸漬石墨或壓型酚醛石墨為結(jié)構(gòu)材料制作的石墨制壓力容器。

本標(biāo)規(guī)程定了石墨制壓力容器受壓石墨元件浸漬的基本要求。

2引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本規(guī)程總引用，而構(gòu)成為本規(guī)程的條紋。

HG-2370-1992  石墨制化工設(shè)備技術(shù)條件

HGJ29-1990    磚板襯里化工設(shè)備

3浸漬劑

3.1浸漬劑材料為專用于浸漬石墨的低粘度酚醛樹脂。

3.2浸漬劑選用原則

低粘度酚醛樹脂的質(zhì)量指標(biāo)應(yīng)符合于相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。

4浸漬前準(zhǔn)備

4.1清除被浸漬石墨表面油污物與灰塵。

4.2進烘房在100℃下作干燥處理。

4.3檢查浸漬系統(tǒng)裝備使之處于正常運轉(zhuǎn)狀態(tài)

4.4浸漬樹脂準(zhǔn)備

酚醛樹脂牌號與質(zhì)量指標(biāo)十分重要，直接影響浸漬質(zhì)量。

（1）浸漬用酚醛樹脂由苯酚和甲醛在碳酸鈉或氫氧化銨催化劑條件下，經(jīng)縮合而成的熱固性樹脂。

（2）質(zhì)量指標(biāo)遵守3.2規(guī)定

5浸漬與熱處理

5.1采用經(jīng)浸漬工藝評定確認的成熟工藝進行。

5.2為了滿足不透性石墨元件的質(zhì)量要一般需進行2～3次浸漬一熱處理工藝工程的循環(huán)操作。

5.3浸漬操作的真空度以高為好。

5.4浸漬后的熱處理溫度控制在130～170℃，且不低于石墨設(shè)備的設(shè)計溫度。

5.5浸漬元件的熱處理按相關(guān)工藝規(guī)定執(zhí)行。

附件二：

浸漬工藝評定報告

單位名稱：

浸漬工藝評定報告編號：                             ， 日期：                   

浸漬工藝指導(dǎo)書編號：                             

浸漬劑材料：                             

試件烘干溫度：                            ，  烘干時間：                     

浸漬工藝最高真空度：                      ，  最高壓力：                     

浸漬后熱處理最高溫度：                    

試件件數(shù)：                    

試件抗拉強度：按HG/T2641-94標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行              試驗報告編號：                      

試件抗壓強度：按GB/T13465.3-92標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行                 試驗報告編號：                

試件抗彎強度：按GB/T13465.2-92標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行                 試驗報告編號：                

試件增重率：按HG/T2060-92標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行                  試驗報告編號：                   

附件三：

浸漬工藝指導(dǎo)書

單位名稱：

浸漬工藝指導(dǎo)書編號                         ， 日期：                       

浸漬工藝評定報告編號                       

浸漬工藝最高真空度                          ，  最高壓力：                      MPa

浸漬后熱處理最高溫度：                    ℃ ， 高溫保持時間：                   h

浸漬次數(shù)：                      次

被浸漬石墨的表面狀態(tài)：                          

其它：

浸漬劑材料：                    

浸漬劑質(zhì)量指標(biāo)

附件四：

石墨制壓力容器粘接規(guī)程

1范圍

本規(guī)程適用于以酚醛樹脂浸漬石墨、壓型酚醛石墨為結(jié)構(gòu)材料制作的石墨制壓力容器。

本規(guī)程規(guī)定了石墨制壓力容器受壓石墨元件粘接的基本要求。

2引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本規(guī)程中引用而構(gòu)成為本規(guī)程的條文。

HG2370-1992  石墨制化工設(shè)備技術(shù)條件

HGJ29-1990  磚板襯里化工設(shè)備

3粘接劑材料

3.1粘接劑材料包括酚醛樹脂、石墨粉、苯磺酰氯

3.2粘接劑選用原則

石墨酚醛粘接劑物理力學(xué)性能，應(yīng)符合HG2370-1992的表2規(guī)定

3.3粘接劑材料的產(chǎn)品質(zhì)量應(yīng)符合下列標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定

（1）酚醛樹脂主要技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合：HGj29-90標(biāo)準(zhǔn)附錄F的表F-10規(guī)定

（2）石墨粉末主要技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合：HGj29-90標(biāo)準(zhǔn)附錄F的表F-4規(guī)定

（3）苯磺酰氯的主要技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合：HGj29-90標(biāo)準(zhǔn)附錄F的表F-13規(guī)定。

4粘接前準(zhǔn)備

4.1拼接縫

（1）主要部件（筒體、封頭、管板、換熱塊等），單層拼接縫采用階梯式、  槽式。

（2）對封頭、管板、換熱塊等需多層拼接時，單層間拼縫可對接，相鄰兩層拼接縫必須錯開。

（3）對因厚度不夠而無法采用多層拼接的元件可采用外加夾具施壓的對接方式。

4.2粘接面表面狀態(tài)

（1）粘接面不得有油污、灰塵、水分和殘余樹脂。

（2）石墨元件不應(yīng)有裂紋、氣泡、剝皮、掉塊等缺陷。

（3）粘接面應(yīng)處理成粗糙表面

5粘接人員、粘接工作應(yīng)由取得相應(yīng)資格的作業(yè)人員操作

6拼結(jié)與粘接

6.1粘接環(huán)境溫度應(yīng)在15～30℃（溫度低于15℃時應(yīng)保溫），相對濕度≤80%，環(huán)境清潔，避免陽光直射。

6.2采用經(jīng)粘接工藝評定確認的成熟工藝進行。

6.3石墨件拼結(jié)后其拼結(jié)縫應(yīng)密實、防漏，其縫厚≤1mm。

6.4已粘接石墨元件在室溫條件下靜置固化24小時以上。

7固化熱處理

7.1石墨酚醛粘合劑的固化溫度不低于100℃。

7.2熱固化處理工藝按相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

附件五：

粘接工藝評定報告

單位名稱：

粘接工藝評定報告編號：                         ， 日期：                       

拼接縫型式：                          ，  粘接縫間隙：                         mm

粘接劑材料：                          ，  固化劑類型：                        

最高熱處理溫度：                      ℃，高溫保溫時間：                      小時

試件件數(shù)：                 

試件抗拉強度：按HG/T2378-92標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行

試驗報告編號：                 

試件剪切強度：按HG/T2379-92標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行

試驗報告編號：                    

附件六：

粘接工藝指導(dǎo)書

單位名稱：

粘接工藝指導(dǎo)書編號                      ， 日期：                      

粘接工藝評定報告編號                    

拼接縫型式               ，  簡圖：                   

被粘接石墨的表面狀態(tài)：                        

其它：                  

粘接劑材料：                   

粘接劑配比：

室溫靜置時間：       （小時）

熱處理最高溫度：       （℃）

高溫保持時間：         （小時）

其它：