石墨管都有哪些規(guī)格?
石墨管分為熱解涂層石墨管和普通高密度石墨管。在相同條件下,熱解石墨管比普通高密度石墨管具有更長的使用壽命。由于石墨管的多孔性,在普通的高密度石墨管中,液體樣品容易滲入石墨管壁,導致待測組分與碳的接觸面積大,石墨管易受高溫氧化損傷。熱解石墨管是高密度石墨管的熱解,分為熱解涂層石墨管和熱解石墨管,表面具有金屬光澤。樣品在管壁中滲透較少。因為接觸面積小。
石墨管的使用說明
1.更換一批新的石墨管進行測定時,必須先進行待測元素的干燥溫度和時間、灰化溫度和時間、原子化溫度和時間的選擇試驗,得到待測元素的*溫度和時間。因為每批石墨管的電阻會有些不同。
2.分析員應記住,待測試的樣品溶液不得含有強氧化介質,如高氯酸和硫酸,否則石墨管會迅速嚴重損壞。尤其是分解樣品再用高氯酸沖走的操作,高氯酸一定要清理干凈,否則標準曲線開始測不好,測樣品溶液時吸收值很快相差很大,測試數據無法使用,再次測標準溶液時數據會變質。
3.調整自動進樣器的毛細管插入石墨管的深度??瞻滓旱蜗露藙偤媒佑|到石墨管內壁,液滴上端也離開樣品毛細管,以此為準。
4.石墨爐的保護氣體應為高純(≥99.99%)惰性氣體氬氣,而不是氮氣。由于氮降低了大部分金屬元素的吸收值,在高溫下與石墨管的碳形成有毒的CN分子,產生嚴重的分子發(fā)射和背景吸收。同時,石墨管的壽命比用氬氣作保護氣體時短。
5.用石墨爐測量元素時,吸收值是以峰面積而不是峰高的形式測量的,會帶來很小的誤差。但使用峰高時,影響因素太多,會帶來較大誤差。
6.在測量過程中,在干燥、灰化和殘渣去除階段,石墨管的內部氣路和外部氣路必須用氬氣保護;在霧化階段,停止內部氣路中的氣體,加熱時間一般為2-3秒;中高溫霧化元件用大功率的zui加熱,低溫霧化元件用1秒或0加熱x秒。
7.目前,根據加熱方式的不同,石墨管可分為縱向加熱石墨管和橫向加熱石墨管。
縱向加熱石墨管有:
石墨管-適用于測定原子化溫度≤2000℃的元素,如鎘、鉛、銀等。
涂層石墨管-適用于低、中、高溫下的霧化元件。
鍍管--一種適用于中低溫霧化的元件。其優(yōu)點是精度高,抗干擾能力強。
橫向加熱石墨管有:
帶平臺的石墨管——適用于低、中、高溫的原子化元素,準確度好,干擾消除能力強。
無平臺石墨管-適用于低、中、高原子化元素。
8.當石墨錐已經使用時,在裝入石墨管之前,應該用棉簽清潔石墨錐和石墨管之間的接觸以除去酒精,然后將石墨管裝入石墨爐中以校正注入孔。
9.啟動儀器預先設計的空氣燃燒程序,對石墨管進行空氣燃燒,使空氣燃燒石墨管的吸收值近似為小吸收值或零。